Electrozi hibrizi serigrafiati pentru detectia si monitorizarea lipopolizaharidelor – TOXINSENS – 255PED/2020

Partenerii proiectului si institute:

Director de proiect:

CS I. Dr. Eng. Tanta-Verona IORDACHE, Lider Echipa 1 – Grupul de Materiale Polimerice Avansate si Reciclare Polimeri, Departamentul Polimeri, ICECHIM,  

Coordonator:

Institutul National de Cercetare & Dezvoltare pentru Chimie si Petrochimie – ICECHIM, Bucuresti, Romania (www.icechim.ro)

Responsabil Proiect:

Profesor Dr. Ing. Catalin ZAHARIA, Director Departament Bioresurse si Stiinta Polimerilor, Facultatea de Chimie Aplicata si Stiinta Materialelor, Universitatea Politehnica Bucuresti,

Ing. Petru EPURE, Administrator EPI-SISTEM S.R.L. Brasov,

Parteneti:

Universitatea Politehnica Bucuresti, www.upb.ro

EPI-SISTEM S.R.L. Brasov, www.epi.ro

Agentii Nationale de Finantare:

Unitatea Executiva pentru Finantarea Invatamantului Superior, a Cercetarii, Dezvoltarii si Inovarii (UEFISCDI): https://www.uefiscdi.ro/

UEFISCDI contract nr.225PED/2020; UEFISCDI Buget Contract: 600 000 RON

EPI-SISTEM Brasov Romania, www.epi.ro: 36 000 RON

Durata proiectului: 24 luni (inceput: 03 august 2020)

Abstract

Proiectul TOXINSENS se referă la proiectarea unor biosenzori inovativi, versatili și reutilizabili pentru detectarea și monitorizarea rapidă, calitativă și cantitativă a lipopolizaharidelor (LPS- endotoxină derivată din bacterii Gram-negative, GNB) în diferite probe biologice, mancare sau apă. In acest sens, a fost creat un consorțiu mediu ținând cont de interdisciplinaritatea și de complexitatea proiectului, care, include Coordonatorul de Proiect-ICECHIM ce deține proprietatea intelectuala a Conceptului abordat in propunere, un partener cu facilități de ultimă generație pentru caracterizare, adică UPB și un  Partener IMM-EPI SISTEM SRL, capabil să testeze prototipurile proiectului, să adsoarba know-how-ul de fabricatie și să comercializeze biosenzorii LPS rezultați. Proiectul utilizeaza următorul concept bioinspirat: Metodologia de preparare a filmelor sensibile pentru LPS-TRL 2. Conceptul a fost inițial propus de către Liderul de proiect și fost dezvoltat in cadrul Grupului de Materiale Polimerice Avansate si Reciclare Polimeri de la ICECHIM pe proiectul TE123/2018 BACTERIOSENS. Începând din acest punct, TOXINSENS vizează mai întâi actualizarea acestui concept prin adăugarea de nanoparticule electro-active in soluția precursoare de producere a filmelor. In acest fel, va fi generată o pastă hibridă electro-activă si utilizata pentru a printa filme hibride senzitive pentru LPS direct pe electrozi ceramici (TRL 3). In continuare, Electrozi Hibrizi Printați obtinuti vor fi testați în medii relevante de laborator pentru recunoasterea LPS, iar tehnologiile inovatoare vor fi astfel validate (TRL 4). Rezultatele specifice al proiectului vor conduce la atingerea mai multor indicatori pe parcursul mplementării proiectului (cel puțin 3 publicații, 3 comunicări la simpozioane sau congrese prestigioase și 1 cerere de brevet), precum și după încheierea proiectului (planuri de parcurs pentru cercetare și dezvoltare, date de performanță, cunoștințe transferabile .

Obiective

Obiectivul general al proiectului vizează utilizarea notiunilor de cercetarea fundamentală dobandite in cadrul proiectului TE123 / 2018 (care este unicul furnizor de cunoștințe disponibile în acest moment la nivel național și internațional) pentru a trece la un nivel mai ridicat de maturitatea tehnologică (demonstrator și tehnologie validată in laborator). În acest fel, capacitatea de a genera soluții validate în laborator pentru produse îmbunătățite semnificativ (adică electrozii hibrizi serigrafiati dedicati detectiei LPS), know-how (pentru pasta hibridă electro-activă dedicata detectiei LPS și pentru metodologiile de imprimare 3D ajustate) și tehnologiile de preparare (electrozii hibrizi serigrafiati pentru detectia LPS) a organizațiilor RT&D (ICECHIM și UPB) implicate va fi îmbunătățită, iar partenerul IMM (EPI SISTEM) va fi primul care va beneficia de aceste soluții.

Rezultate Estimative:

(1)Solutii percursoare ale filmelor hibride pentru LPS si metodologii de pregatire;

(2)Fisa intermediara de produs;

(3)Filme hibride pentru LPS si metodologii de pregatire;

(4)Metodologii de imprimare 3D adaptate;

(5)Raport de testare al performantei filmelor hibride pentru LPS;

(6)Fisa de produs;

(7)Prototipuri și metodologii de preparare a biosenzorului hibrid pentru LPS;

(8)Raport de testare al performanței prototipurilor de Biosensor Hibrid;

(9)Biosensor Hibrid pentru LPS;

(10)Tehnologia de laborator de preparare pentru Biosensorul Hibrid pentru LPS;

(11)Raport DEMONSTRATOR privind funcționalitatea Biosensorul Hibrid pentru LPS;

(12) 3 comunicări stiintifice in cadrul unor conferințe;

(13) Lucrări științifice, 3 lucrări ISI trimise spre publicare;

(14)Website specific al proiectului “TOXINSENS”;

(15)Cerere de brevet privind proiectarea si prepararea electrozilor hibrizi pentru LPS.

Recunoașteri:

Partenerii proiectului doresc sa multumeasca Unitatii Executive pentru Finantarea Invatamantului Superior, a Cercetarii, Dezvoltarii si Inovarii (UEFISCDI) pentru sustinerea si finantarea activitatii de cercetare din cadrul proiectului TOXISENS.

Lista de personal

Lista de personal INCDCP-ICECHIM (CO)

Lista de personal Universitatea Politehnica Bucuresti (P1)

Lista de personal EPI-SISTEM S.R.L. (P2)

ETAPA I: OBTINEREA SOLUTIILOR PRECURSOARE PENTRU PRINTAREA FILMELOR HIBRIDE

PERIOADA: 03.08-31.12.2020

OBIECTIVE

Activitatea 1.1 Prepararea solutiilor precursoare pentru filmele hibride (Responsabili: EPI SISTEM, ICECHIM)

Activitatea 1.1.1 Studii privind specificatiile necesare pentru prepararea pastei electroactive precursoare (vascozitatea si stabilitatea termica) si stabilirea unei referinte comerciale

Activitatea 1.1.2 Prepararea solutiilor precursoare pentru filmele hibride cu nanoparticule electroactive (carbon sau oxizi metalici) pentru a obtine o pasta imprimabila

Activitatea 1.2 Caracterizari fizico-chimice ale precursorilor (Responsabili:UPB, ICECHIM)

Activitatea 1.2.1 Caracterizarea morfologica si structurala a materiilor prime prin SEM/microCT, XPS/DLS si determinarea stabilitatii termice (TGA/DTG, DSC) a solutiilor precursoare

Activitatea1.2.2 Caraterizarea structurala FTIR si determinarea viscozitatii (Reometrie) solutiilor precursoareActivitatea 1.3 Comunicarea si diseminarea rezultatelor prin intermediul conferintelor nationale sau internationale si prin intermediul unor reviste nationale sau internationale indexate web of science

Activitatea 1.3.1 Activitati de comunicare si diseminare a rezultatelor

Activitatea 1.3.2 Activitati de comunicare si diseminare a rezultatelor

REZUMAT

In Etapa I/2020 Partenerul EPI-SISTEM S.R.L. prezinta sudiile privind specificatiile necesare pentru prepararea pastei electroactive precursoare (vascozitatea si stabilitatea termica) si stabilirea unei referinte comerciale. In acest sens, pentru a realiza electrozi serigrafiati in serie mica au fost

abordate 3 procedee: serigrafie clasica, printare inkjet si printare 3D. A fost realizat un model de electrod serigrafiat (masti serigrafice pe formate A5) si au fost pregatite variante de substrat cu rezistenta la temperaturi ridicate gen polyimida, Kapton, silicon armat cu fibra de sticla. A fost stabilita o referinta comerciala ce presupune specificatiile tehnice pe care trebuie sa le indeplineasca materialul electroactiv in vederea imprimarii in conditii optime a electrozilor serigrafiati pentru detectia lipolipozaharidelor.

Coordonatorul ICECHIM a preparat cu succes mai multe serii de particule polimerice imprentate molecular cu LPS și cele de control prin tehnica sol-gel, utilizandu-se mai multi stabilizatori. Solutiile recursoare pentru filmele hibride cu nanoparticule electroactive sub forma de pasta imprimabila au fost preparate utilizand in aceasta prima etapa atat particulele cat si cele imprentate cu LPS. Reteta de preparare a solutiilor precursoare este in buna concordanta cu proprietatile pe care trebuie sa le indeplineasca materialul electroactiv in vederea imprimarii acestuia pe electrozii serigrafiati de catre Partenerul EPI-SISTEM.

Coordonatorul ICECHIM impreuna cu Partenerul UPB au efectuat caracterizari fizico-chimice ale precursorilor prin analize spectroscopice FTIR, porozimetrice BET, morfologic-dimensionale DLS, termice TGA/DTG, spectrometrice UV-Vis si

determinarea viscozitatii solutiilor precursoare. Spectrele FTIR ale tuturor particulelor sintetizatecat si a solutiilor precursoare electroactive au confirmat prezenta templatului LPS in matrice, prin vibrațiile de întindere caracteristice legăturilor O-H (ν-OH) apartinand gruparilor fosfat si moleculelor de glucozamina inregistrate in regiunea 3450-3200 cm-1 (banda intensa si larga). Tehnica de difuzie dinamică a luminii (DLS) a particulelor polimerice imprentate cu LPS a relevat o polidispersitate ingusta si o distributie monomodala in intervalul 500-600 nm.

Pentru probele referinta (fara templatul LPS) s-au putut observa dispersii instabile, cu formare de agregate si cu distribuții bimodale. Izotermele de adsorbție-desorbție de N2 s-au dovedit a fi de tipul IV conform IUPAC, cu o curbă de histerezis caracteristică structurilor mezoporoase. Analiza BET a demonstrat ca atat suprafetele specifice, cat ariile suprafetei si volumele porilor ale particulelor imprentate MIP sunt semnificativ mai mari comparativ cu cele ale particulelor de control NIP. Mecanismele de descompunere termica ale polimerilor imprentaţi diferă de cele ale polimerilor neimprentaţi datorită prezenţei LPS, cu pierderi de masa mai mari in cazul MIP. Prin urmare, particulele MIP sunt putin mai stabile (datorită interacţiunilor LPS-matrice) si mai omogene decat omologii NIP. Solutiile precursoare electroactive de control si omoloage imprentate cu LPS, au prezentat o curgere pseudoplastica în domeniul de gradienti mici de forfecare (0-100 s-1) și cvasi-Newtoniană la gradienți de forfecare mai mari (100-1300 s-1). Comportamentul reologic cel mai adecvat pentru o soluție de referință in vederea imprimarii pastelor hibride pe electrozi a fost stabilit ca fiind cel cel mai aproape de Newtonian

DISEMINARE

Comunicari:

1. Elena-Bianca Stoica, Ana-Mihaela Gavrila, Andrei Sarbu, Andreea Miron, Marius Ghiurea, Bogdan Trica, Valentin Raditoiu, Razvan Botez, Iulia Elena Neblea, Tanta-Verona Iordache, Electrochemical sensor based on molecularly imprinted polymers for lipopolisaccharides detection, PRIOCHEM XVI, 28-30 Octomber 2020, Bucharest, Romania (comunicare orala).

Articole:

1. Bianca Elena Stoica, Ana-Mihaela Gavrila, Andrei Sarbu, Horia Iovu, Hugues Brisset, Andreea Miron, Tanta-Verona Iordache, Uncovering the behaviour of carbon screen printed electrodes modified with lipopolysaccharide-molecularly imprinted polymers, trimis spre publicare Electrochemistry Communication, revizie majora (IF = 4.333)

2. Ana-Mihaela Gavrila, Simona Nedelcu-Flor, Andrei Sarbu, Teodor Sandu, Andreea Olaru, Gheorghe Hubca, Dan Donescu, Tanta-Verona Iordache, Synthesis and properties of organosilica particles with quaternary ammonium bearings as bacteriostatic interfaces, trimis spre publicare U.P.B. Scientific Bulletin 2020, ISSN 1223-7027.

Pentru a sustine activitatea de diseminare a rezultatelor, Partenerul EPI SISTEM a realizat o pagina web http://www.tehnoadvice.ro/toxinsens.html unde va fi prezentat si rezumatul etapei 2020.